大型旋轉蒸發儀的工藝流程主要包括安裝、加料、蒸發、收集和清理五個關鍵步驟,以下是具體操作說明:
一、安裝與準備
1、儀器安裝:將旋轉蒸發儀放置在平穩的實驗臺上,安裝旋轉燒瓶、冷凝器和真空系統,確保各部件連接緊密。
2、冷卻水準備:打開低溫循環泵,保持冷凝液溫度低于0°C但不低于-20°C(乙二醇和純凈水體積比1:1)。
3、水浴鍋準備:水浴鍋內盛裝蒸餾水,根據需要設定加熱溫度。
二、加料與啟動
1、加料:將待分離的液體混合物倒入旋轉燒瓶中,注意不要超過燒瓶容量的三分之二,以防止液體在旋轉過程中飛濺。
2、啟動真空系統:先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落。
3、調節轉速:根據實驗需求調節旋轉燒瓶的轉速,處理高粘度液體時需降低轉速。
三、蒸發與收集
1、加熱蒸發:打開加熱裝置(水浴鍋或油浴鍋),使液體混合物中的易揮發成分汽化。
2、冷凝收集:汽化后的蒸汽進入冷凝器,通過冷卻介質(如水)冷卻后凝結成液體,收集在接收瓶中。
3、調節真空度:通過真空泵和真空控制器精確調節和維持系統內的真空度,以加快蒸發速度。
四、結束與清理
1、停止操作:蒸發完畢后,依次關閉加熱裝置、電機和真空系統。
2、取下樣品:小心取下接收瓶,將收集到的產物進行后續處理或分析。
3、清理儀器:清洗旋轉燒瓶、冷凝器和接收瓶,確保儀器清潔。
五、注意事項
1、安全操作:確保儀器接地良好,防止觸電事故;使用油浴鍋加熱時,注意防止油濺出燙傷操作人員。
2、定期檢查:定期檢查儀器的密封性,防止液體飛濺或空氣突然進入系統。
3、維護保養:各接口、密封面、密封圈及接頭安裝前需涂一層真空脂;水浴鍋通電前必須加水,不允許無水干燒。